ZHN - Universelles Nanomechanisches Prüfsystem

Eine neue Dimension

Die umfassende mechanische Charakterisierung dünner Schichten oder kleiner Oberflächenbereiche mit der notwendigen Kraft- und Wegauflösung – das ist das Anwendungsfeld des Universellen Nanomechanischen Testers ZHN. Dies beinhaltet die Messung von Eindringhärte, Eindringmodul und Martenshärte gemäß ISO 14577 (instrumentierte Eindringprüfung).
ZHN Nanoindenter

Die wesentlichen Vorteile und Merkmale

  • Moderne Software mit übersichtlichem Design
  • Steife Rahmenkonstruktion mit der Eindringkörperachse genau in der Bewegungsachse (kein Kippmoment)
  • Größte Modularität durch:
    • Austauschbare Messköpfe in normaler (2 N / 0,2 N) und lateraler Richtung - damit praxisnahe Modellierung der Belastungsbedingungen
    • Einzigartige für Raumfahrt entwickelte Tandem-Optik mit 2 Kameras, erweiterbar für bis zu 4 unterschiedliche Vergrößerungen
    • Strukturierung der Software in Funktions-/ Anwendungsmodulen für Härte- und E-Modultest, Scratchtest, zyklische und mit einer Schwingung überlagerten Eindringprüfung
  • Verschiedene Probenhalter verfügbar, auch Probenhalter mit isoliertem Probenträgern zur Kontaktwiderstandsmessung Spitze - Probe
  • Viel Platz in alle Richtungen mit präziser Schrittweite und hoher Auflösung:
    • X-Richtung: 100 mm
    • Y-Richtung: 200 mm
    • Z-Richtung: 70 mm
  • Neues Kabinendesign/Einhausung mit verbesserter thermischer und akustischer Isolation

Anwendungsbereiche des ZHN

Härte und Elastizitätsmodul gemäß DIN EN ISO 14577

Härteverlauf mit einem Berkovich-Eindringkörper

Härteverlauf mit einem Berkovich-Eindringkörper

Die Messungen erfolgen üblicherweise mit einem Berkovich-Indenter unter Kraftsteuerung. Es sind sehr schnelle Messungen möglich, beispielsweise mit 6 s Belastung, 5 s Haltezeit und 3 s Entlastung.

  • Messbare Größen:
  • Eindringhärte HIT (umwertbar in HV)
  • Martenshärte HM oder HMs
  • Eindringmodul EIT (Elastizitätsmodul)
  • Eindringkriechen CIT oder Relaxation RIT
  • Verhältnis elastischer Verformungsanteil zu Eindringarbeit ηIT

Insgesamt können mehr als 60 Größen ausgegeben werden.

Vickershärte

Vickershärte Vergleich

Übersicht über die relative Abweichung der Vickershärte

Die Vickershärte kann aus der Eindringhärte berechnet werden. Ein umfangreicher Vergleich der Bundesanstalt für Materialforschung (BAM) mit 20 Materialien zwischen der konventionellen Vickershärte und der mit InspectorX Algorithmen berechneten, aus HIT umgewerteten Vickershärte ergab eine mittlere Differenz von < 10 % im Gegensatz zu 25 – 30 % bei anderen Software-Paketen.

[T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of Materials Research 96 (2005) 11 1242 – 1246]

Tiefenabhängige Messungen mit QCSM-Modul

QCSM - Quasi Continuous Stiffness Measurement

Schematische Darstellung des Ablaufes der QCSM-Methode

Die „Quasi Continuous Stiffness Measurement-Methode” ist ein von ASMEC neu entwickeltes Modul, das es ermöglicht, die Kontaktsteifigkeit der Probe nicht nur mit Hilfe der Entlastungskurve für eine Tiefe zu bestimmen, sondern für viele Punkte während des Eindringvorgangs. Dadurch können Härte und Elastizitätsmodul tiefenabhängig an ein und demselben Probenort ermittelt werden. Zusätzlich wird die Empfindlichkeit der Messung bei kleinen Kräften erhöht, sodass sich Steifigkeitswerte bereits für sehr geringe Kräfte und Eindringtiefen ermitteln lassen. Mit dem QCSM-Modul wird die Lastzunahme für kurze Zeit (1 – 4 s) gestoppt und der Piezospannung eine sinusförmige Schwingung überlagert. Im Gegensatz zu anderen Methoden wird die Amplitude für Kraft oder Weg nicht direkt vorgegeben. Mit einem Lock-In-Filter werden Amplitude und Phase der Schwingungen bestimmt.

Spannungs-Dehnungs-Kurven-Berechnung mit Neuronalen Netzen

Neuronale Netz-Analyse mit dem ZHN

In Zusammenarbeit mit dem Forschungszentrum Karlsruhe wurde eine Methode entwickelt, die es gestattet, aus Eindrücken von Kugelindentern die komplette Spannungs-Dehnungs-Kurve von Metallen zu ermitteln. Sie beruht auf der Nutzung neuronaler Netze zur Parameteridentifikation und berücksichtigt auch die kinematische Verfestigung.

Ermittlung von Höhenprofilen

Höhenprofilmessung mit dem ZHN

Scan senkrecht zu einem Ritztest mit Kontaktkraft 100 µN

Scans der Oberfläche können sowohl mit der Lateralkrafteinheit (LFU) in X-Richtung mit nm-Auflösung als auch ohne LFU mit den XY-Tischen mit μm-Auflösung durchgeführt werden. Dabei werden Rauheitswerte wie Ra, Rq oder Rt bestimmt.

Mikro-Verschleißtests

Mikro-Verschleißtests mit dem Nanoindenter ZHN

Verschleißtests mit einer Diamantkugel (55 μm Radius) auf einer DLC-Schicht. Linke Reihe 1000 mN, rechte Reihe 1500 mN Last. Amplitude 50 μm, Messzeit 1800 s.

Oszillierende Verschleißtests mit Amplituden bis 140 μm können durchgeführt werden.

Scratch und Mikro-Scratch-Tests

Mikro-Scratch-Test auf Silizium, Fmax 500 mN

Ritztest einer Schicht auf Silizium, Fmax 500 mN

Die Tests werden typischerweise mit kugelförmigen Spitzen zwischen 5 und 10 μm Radius durchgeführt. Damit befindet sich das Spannungsmaximum meist in der Schicht und nicht im Substrat. Es sind mehrfache Scans der Oberfläche möglich. Durch die geringe Scratchlänge werden der Verschleiß der Spitze und der Einfluss von Oberflächenrauheiten reduziert.

... und noch mehr Anwendungen mit dem ZHN

  • Bestimmung der Fließgrenze aus Messungen mit Kugelindenter (mit Zusatzsoftware ELASTICA)
  • Rein elastische Messungen mit Kugelindenter zur Bestimmung des E-Moduls, auch von sehr dünnen, harten Schichten unter 50 nm Dicke
  • Mikro-Zugprüfungen
  • Ermüdungsmessungen mit geringer Zyklenzahl
ZHN Nanoindenter mit LFU in der Anwendung

Die Vielfalt und Flexibilität des Prüfkonzepts

Der Universelle Nanomechanische Tester ZHN ist eine Weiterentwicklung der bewährten Nanoindenter-Technik von ASMEC. Er kombiniert erstmals zwei Messköpfe in normaler Richtung (Nanoindenter-Prinzip) und lateraler Richtung (Scratchtester-Prinzip), die beide völlig unabhängig voneinander mit Nanometer-Auflösung arbeiten. Damit lassen sich erstmals laterale Kraft-Verschiebungs-Kurven messen, aus denen mehr Materialparameter gewonnen werden können als bisher (siehe Anwendungsbeispiele). Dies beinhaltet die Messung der lateralen Steifigkeit und rein elastischer lateraler Deformationen der Probe.

Durch den 2-säuligen Lastrahmen mit Zentralspindel-Antrieb und Präzisionsführung ist eine steifere Rahmenkonstruktion gewährleistet. Zudem ist die Eindringkörperachse genau in der Bewegungsachse angeordnet. Es es tritt kein Kippmoment auf, und Abbe’sche Messfehler sind ausgeschlossen. Die Gerätsteife ist mit mehr als 106 N/m so hoch, dass sie nicht mehr korrigiert werden muss, was die Kalibrierung der Flächenfunktion wesentlich erleichtert.

Im Gegensatz zu den Geräten anderer Hersteller arbeiten die beiden Messköpfe sowohl in Zug- als auch in Druckrichtung, sodass auch mit einer Schwingung überlagerten Eindringprüfung wie auch zyklische Ermüdungsprüfungen umsetzbar sind.

Das ZHN basiert auf zwei Patenten für die Konstruktion der Messköpfe:

Prinzip des NFU

Normal Force Unit (NFU)

Grafik der Normal Force Unit (NFU)

  • Durch Doppel-Blattfedersystem Beweglichkeit in normaler Richtung und hohe Steifigkeit in lateraler Richtung
  • Robuste Konstruktion
  • Kein Anschlag der induktiven Sensoren bei Überlastung und damit keine Beschädigung
  • Der Schaft kann größere Gewichte tragen, ohne dass der Messbereich verlassen wird. Kundenspezifische Messspitzen beliebiger Art sind problemlos einsetzbar.

Prinzip des LFU

Lateral Force Unit (LFU)

Lateral Force Unit (LFU)

  • Probenhalter mit den Proben in der Mitte von senkrecht stehenden Blattfederpaaren
  • Leichte Verschiebbarkeit in lateraler Richtung ohne vertikale Veränderung der Probenposition bei ausreichender Steifigkeit in normaler Richtung
  • Krafterzeugung von der Kraftmessung entkoppelt
  • Anwendung und Messung von lateralen Kräften ohne laterale Verschiebung möglich
Blick auf die Optik des ZHN Nanoindenters

Die Modularität der Optik

Erhöhen Sei die anzahl der möglichen Messmethoden und kombinieren Sie das ZHN mit unseren verschiedenen optischen Systemen, wie z.B. ein integriertes AFM.

Vorteile und Merkmale der Optik

  • 50x-Objektiv – Strahlengang wird über Strahlteiler und Zwischenoptiken zu zwei Kameras geführt
  • Innerhalb der optischen Abbildung lassen sich
    • Messstellen definieren
    • Abstände und Umfänge vermessen
    • Vorhandene Messstellen per Knopfdruck abfahren und anzeigen
    • Beleuchtung und Bildparameter regeln
    • Maßstäbe und Aufnahmezeiten einblenden
  • Durch Verzicht auf mechanische Objektivwechsel hohe Positioniergenauigkeit und schnelle Umschaltung zwischen den Vergrößerungen
  • Auch gering reflektierende Oberflächen wie Gläser lassen sich gut abbilden
  • Autofokus-Funktion zum Auffinden der Höhe für eine scharfe Abbildung
  • Automatische Erstellung von Bildern der Messstellen (programmierbar)
  • Übersichtsbild aus zusammengesetzten Einzelbildern mit großer Schärfentiefe

Verschiedene Optionen der Optik

Weisslichtinterferometer im ZHN eingebunden

Weisslichtinterferometer im ZHN eingebunden

Optikvarianten

Standardmäßig ist das Tandem-Mikroskop mit einem 50x-Objektiv im Lieferumfang des ZHN enthalten. Optional kann ein 50x-Objektiv mit vergrößertem Arbeitsabstand angeboten werden. Des Weiteren gibt es ein 5x-Objektiv oder ein Weißlichtinterferometer. Hierzu wird dann ein manueller Schieber benötigt.

Beschreibung

Artikelnummer

Long Distance-Objektiv 50x für Tandem-Mikroskop zu ZHN

  • großer Arbeitsabstand von 10,6 mm (sonst: 0,38 mm)
  • Aufpreis, ersetzt das Standard-Objektiv 50x

1016479

Objektiv 5x als zweites Objektiv zu Tandem-Messmikroskop

  • Inkl. Objektivschieber (manuell) zum Wechseln zwischen den Objektiven
    mit zwei unterschiedlichen Vergrößerungen

1011431

Weißlichtinterferometer SmartWLI

  • Optisches Profilometer als Modul für das ZHN bei Nutzung der Original-ZHN-Optik
    mit 2 Kameras

Komponenten:

  • Mirau-Objektiv 50x
  • Piezoelektrischer Objektiv-Versteller 400 μm (390 μm nutzbar) für die Höhenverstellung
  • Software SmartWLI (ohne Stitching-Modul)
  • Software MountainsMap Imaging Topography für 2,5D-Präsentationen und Analyse
  • Inkl. Objektivschieber (manuell) zum Wechseln zwischen den Objektiven

1023953

Atomic Force Microscope (AFM)

Anbindung eines AFMs an das ZHN

Nanoindentation und Rasterkraftmikroskopie (AFM) können in einem einzigen System gekoppelt werden, um eine umfassende und (halb) automatisierte Analyse zu ermöglichen. In einem ersten Schritt misst das Atomkraftmikroskop die Oberflächenrauigkeit und hilft so, die minimale Eindringtiefe zu definieren. Dann wird die Probe unter dem Nanoindenter positioniert, um eine mechanische Analyse an der gleichen Stelle durchzuführen. In einem letzten Schritt kann diese Stelle wieder unter das AFM bewegt werden, um stressinduzierte Eigenschaften wie Materialaufwürfe, Einsinkungen oder Risse um die Vertiefung zu charakterisieren und zu verstehen. Diese Effekte können dann einen Einfluss auf die für Härte und Elastizitätsmodul erhaltenen Werte haben.

Beschreibung

Artikelnummer

Rasterkraftmikroskop NaniteAFM C1000 für Standard Messmodi: Static Force (Contact), Dynamic Force, Force Modulation, Spreading Resistance, Phase Contrast, Magnetic Force, Electrostatic Force

inklusive:

  • Nanosurf C1000 Steuerelektronik (24/32 Bit), inkl. Scripting Interface zur externen Steuerung des Systems (COM Interface)
  • NaniteAFM Messkopf (110 µm x 110µm x 20µm) mit hochauflösenden Kameras, Top- und Side-View
  • NaniteAFM Messkopfhalter - Precision Mount, Integration in Zwick-Roell Nanoindenter
  • NaniteAFM Sample Stage 204 – zusätzlicher Systemhalter inkl. passive Schwingungsisolation
  • NaniteAFM Werkzeugsatz
  • AFM Probensatz für große Messbereiche
  • AFM Messspitzen für statische Messmodi (10 Stück)
  • AFM Messspitzen für dynamische Messmodi (10 Stück)

1025985

Technischer Überblick

Nachfolgend sehen Sie die technischen Daten des Basisgerätes mit utnerschiedlichen Objektive, wie sowohl die Daten der Messköpfe, wie z.B. die digitale Auflösung der Kraftmessung.

Basisgerät mit 50x-Objektiv

Beschreibung

Wert

Artikel-Nr.

1011428

Maße (H x B x T)

790 x 640 x 390

mm

Gewicht

ca. 105

kg

Elektrische Spannung

230

V

Optik

Tandem-Mikroskop mit zwei Videokameras

1280 x 1024 Pixel, USB 3.0-Verbindung

Objektiv

50 x[1]

Arbeitsabstand

0,38 / 10,6 [2]

mm

Beleuchtung

grüne LED, max. Leistung 1 W

Optische Vergrößerung auf 23'' (Kamera 1/Kamera 2)

1000 x / 3350 x

Bildfeld (Kamera 1/Kamera 2)

324 x 259 μm / 96 x 77 μm

Pixelauflösung klein/groß (Kamera 1/Kamera 2)

254 nm / 76 nm

Tischsystem

X-Tisch Verfahrweg

100 mm, Schrittweite 50 nm

Y-Tisch Verfahrweg

200 mm, Schrittweite 50 nm

Z-Tisch Verfahrweg

70 mm, Schrittweite 10 nm

Maximale Probengröße (X x Y x Z)

80 x 80 x 60

mm

Maximale Länge eines Scratch-Tests

25[3]

mm

  1. im Standard-Lieferumfang enthalten
  1. Long Distance-Objektiv, siehe Optikvarianten
  1. abhängig von der Ebenheit der Probenoberfläche

Basisgerät mit 5x-Objektiv

Beschreibung

Wert

Artikel-Nr.

1011428

Maße (H x B x T)

790 x 640 x 390

mm

Gewicht

ca. 105

kg

Elektrische Spannung

230

V

Optik

Tandem-Mikroskop mit zwei Videokameras

1280 x 1024 Pixel, USB 3.0-Verbindung

Objektiv

5 x[1]

Arbeitsabstand

10,6

mm

Beleuchtung

grüne LED, max. Leistung 1 W

Optische Vergrößerung auf 23'' (Kamera 1/Kamera 2)

100 x / 335 x

Bildfeld (Kamera 1/Kamera 2)

3,2 x 2,6 mm / 0,97 x 0,7 mm

Pixelauflösung klein/groß (Kamera 1/Kamera 2)

2540 nm / 760 nm

Tischsystem

X-Tisch Verfahrweg

100 mm, Schrittweite 50 nm

Y-Tisch Verfahrweg

200 mm, Schrittweite 50 nm

Z-Tisch Verfahrweg

70 mm, Schrittweite 10 nm

Maximale Probengröße (X x Y x Z)

80 x 80 x 60

mm

Maximale Länge eines Scratch-Tests

25[2]

mm

  1. 5 x-Objektiv mit manueller Verschiebung, siehe Optikvarianten
  1. abhängig von der Ebenheit der Probenoberfläche

Technische Daten des Normalmesskopfes

NFU-Messkopf (Normal Force Unit)

Artikelnummer

1016415

1016416

Prüfkraft, max. (Fmax), normal[1]

ca. 2

ca. 0,2

N

Digitale Auflösung Kraftmesssung

≤ 0,02

≤ 0,002

μN

Grundrauschen Kraftmessung

≤ 2[2]

≤ 0,2[2]

μN

Weg, max.

ca. 200[1]

ca. 200[1]

μm

Digitale Auflösung Wegmessung

≤ 0,002

≤ 0,002

nm

Grundrauschen Wegmessung (1 σ at 8 Hz)

≤ 0,3

≤ 0,3

nm

Grundrauschen Wegmessung (1 σ at closed loop module)

≤ 0,2

≤ 0,2

nm

Dynamik-Modul [3]

Schwingfrequenz, max.

300

300

Hz

Frequenz, max. zur Steife-Auswertung

70

25

Hz

Datenerfassungsrate

40

40

kHz

Kraftamplitude, max. der Schwingung

> 100

> 100

mN

  1. Druck und Zug
  1. signal-to-noise ratio 106
  1. nur in Verbindung mit dem QCSM-Software-Modul

Technische Daten des Lateralmesskopfes

Lateraler Messkopf (LFU)

Beschreibung

Wert

Artikel-Nr.

1021148

Prüfkraft, max. (Fmax), lateral[1]

ca. 2

N

Digitale Auflösung Kraftmessung

≤ 0,02

μN

Grundrauschen Kraftmessung

≤ 6

μN

Weg, max.[1]

ca. 75

μm

Digitale Auflösung Wegmessung

≤ 0,002

nm

Grundrauschen Wegmessung

≤ 0,5

nm

  1. Druck und Zug

Einsatzgebiete (Beispiele)

  • Schichtentwicklung von weich (Polymer) bis hart (diamantartige Schichten)
  • Bestimmung kritischer Spannungen für Rissbildung oder plastische Deformation
  • Hartstoffschichten für Werkzeuge und als Kratzschutz
  • Schutzschichten auf Gläsern
  • Lacke und Sol-Gel-Schichten
  • Automatisierte Messung des Härteverlaufs an Querschliffen
  • Nano-Schichten für Sensoren und MEMS/NEMS
  • Biologische Materialien
  • Matrixeffekte in Legierungen (Mapping)
  • Keramische Materialien und Komposite
  • Ionenimplantierte Oberflächen
  • Schadensanalyse in der Mikroelektronik
  • Ermittlung der Flächentragfähitkeit (ELASTICA)

Für heiße Proben bis 400 °C

Der Probenheizer kann anstelle des Standard-Probenhalters in das ZHN installiertwerden. Er arbeitet mit passiver Kühlung und braucht keine Wasserzuführung. Dasermöglicht Lateralkraftmessungen und Scratchtests ohne Lateralkraftbeitrag.
Probenheizer für ZHN Nanoindenter

Funktionsprinzip

Es werden zwei Heizungskreisläufe verwendet: Eine Heizplatte ist unter der Probe angeordnet, und ein Heizzylinder sitzt in einem Deckel über der Probe. Ein verlängerter Macor-Stab mit der Indenter-Spitze am Ende reicht in den Deckel hinein und wird zusammen mit dem Luftvolumen oberhalb der Probe aufgeheizt. In den Heizelementen sind PT100-Temperatursensoren integriert.

Nach dem Versuch kann man den oberen Deckel entfernen. Eine visuelle Inspektion der Probenoberfläche lässt sich dann mittels eines langreichweitigen Objektives durchführen, ohne an Positioniergenauigkeit zu verlieren. Probe und Heizplatte werden von unten gegen einen Anschlag gedrückt. Zur Fixierung der Probe ist kein Klebstoff nötig.

Technische Daten des Probenheizers

Beschreibung

Wert

Artikel-Nr.

1045659

Temperatur, max.

400

°C

Heizrate, max.

100

K/min

Temperaturstabilität

≤ 0,5

K

Probenmaße, max.

15 x 15 x 6

mm

Probenmaße, min.

5 x 5 x 0,5

mm

Messbereich, max.

4 x 4

mm

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